فهرست مطالب
عنوان صفحه
چکیده.............................................................................................. 1
فصل اول: تئوری و مقدمه
1-1. مقدمه................................................................................... 3
1-2. طیف بینی اتمی نوری................................................................................. 3
1-3. دستگاه های جذب اتمی............................................................................. 4
1-3-1. منابع نور برای جذب اتمی ................................................. 4
1-3-1-1. لامپ های کاتد توخالی........................................... 4
1-3-1-2. لامپ تخلیه ای بدون الکترود............................................. 5
1-3-1-3. سیستم های تک پرتویی.......................................... 6
1-3-1-4. سیستم های دوپرتویی............................................ . 6
1-3-1-5. مدوله سازی منبع............................................................... 7
1-3-2-1. وسایل برای تشکیل بخار اتمی........................................... 7
1-3-2-1-1. اتمسازهای الکتروگرمایی........................................... 8
1-3-2-1-2. اتمسازی با تخلیه افروزشی........................................ 9
1-3-2-1-3. اتمساز هیدریدی....................................................... 10
1-3-2-1-4. اتمسازی با بخارات سرد............................................ 10
1-3-2-1-5. اتمسازی شعله ای..................................................... 11
1-3-2-1-5-1. ساختار شعله.................................................... 12
1-3-2-1-5-2. نیمرخ یک شعله............................................... 13
1-3-2-1-5-3. نیمرخ های جذب اشعله ای............................... 14
1-3-2-1-5-4. جذب اتمی به روش شعله................................ 15
1-3-2-1-5-5. اتمسازهای شعله.............................................. 16
1-3-2-1-5-6. مشعل تمام مصرف کن (جریان آشفته)............... 17
1-3-2-1-5-7. مشعل پیش مخلوط کن (جریان آرام)................. 18
فهرست مطالب
عنوان صفحه
1-3-2-1-5-8. سوخت ها واکسنده ها...................................... 19
1-3-3. تکفامسازها یا صافی ها................................................................... 20
1-3-4. آشکار سازها و شناساگرها............................................................... 20
1-4. عناصر ناچیز.............................................................................................. 20
1-4-1. کادمیم ........................................................................ 21
1-4-2. کبالت......................................................................... 21
1-4-2-1. موارد استفاده....................................................... 22
1-5. تاریخچه جذب اتمی.................................................................. 22
فصل دوم: مروری بر کارهای گذشته
2-1. انواع روش های به دام انداختن اتم ها در طیف بینی جذب اتمی با روش شعله 24
2-1-1. لوله کوارتزی شکاف دار.................................................................. 24
2-1-1-1. استفاده از لوله کوارتزی شکافدار به عنوان تله ای برای اتم ها. 25
2-1-1-2. روش استفاده از تغییر در شعله............................................ 25
2-1-1-3. استفاده از حلال های آلی................................................... 25
2-1-2. استفاده از لوله U شکل با آب سرد کننده........................................... 26
2-1-3. استفاده همزمان از لوله U شکل و لوله کوارتزی شکاف دار................. 27
2-2. هدف و انگیزه......................................................................... 28
فصل سوم: بخش تجربی
3-1. مواد و وسایل مورد نیاز............................................................... 30
3-2. دستگاه های مورد استفاده............................................................. 30
فهرست مطالب
عنوان صفحه
3-3. محلول سازی و نگهداری ظروف تهیه نمونه........................................ 30
3-4. روش کلی کار......................................................................... 30
3-5. بهینه سازی سوخت واکسنده......................................................... 32
3-6. بهینه سازی قطر داخلی لوله کوارتز.................................................. 36
3-7. بهینه سازی فاصله لوله از مشعل..................................................... 37
3-8. بهینه سازی طول شکاف بالایی....................................................... 39
3-9. بهینه سازی فاصله پرده هوا از دو سمت لوله....................................... 40
3-10. رسم منحنی کالیبراسیون، بررسی حد تشخیص و حد اندازه گیری و مقایسه تکرار پذیری 42
3-11. منحنی کالیبراسیون کبالت و کادیم با روش های مختلف جذب اتمی به روش شعله 43
3-11-1. منحنی کالیبراسیون کبالت و کادمیم با استفاده مشعل اصلی............. 44
3-11-2. منحنی کالیبراسیون کبالت و کادمیم با استفاده از مشعل کوچک........ 45
3-11-3. منحنی کالیبراسیون با استفاده از لوله کوارتزی شکاف دار............... 46
3-11-4. منحنی کالیبراسیون با استفاده از لوله کوارتزی شکاف دار همزمان با پرده هوا
یا آرگون............................................................................... 47
3-12. مقایسه حد اندازه گیری و تکرار پذیری روش.................................... 48
3-12-1. مقایسه حد اندازه گیری.................................................... 49
3-12-2. مقایسه تکرار پذیری روش ها............................................. 49
فصل چهارم: بحث و نتیجه گیری
4-1. بررسی اثر پارامترهای لوله کوارتز.................................................... 51
4-2. بررسی اثر پرده هوا یا آرگون......................................................... 51
4-3. بررسی حد اندازه گیری روش....................................................... 51
4-4. بررسی تکرار پذیری روش........................................................... 51
4-5. بررسی اثر MIBK................................................................... 52
فهرست مطالب
عنوان صفحه
4-6.بررسی حساسیت روش ها............................................................ 52
مراجع ........................................................................................ 55
فهرست جداول
عنوان صفحه
جدول شماره (1-1) خواص شعله ها........................................................... 12
جدول شماره( 2-1): اثر حلال های آلی متفاوت بر روی برخی از عناصر.................. 26
جدول شماره (2-2) : حد تشخیص برای سرب و کادمیوم با روشهای متفاوت............. 28
جدول شماره (3-1) شرایط دستگاه جذب اتمی برای اندازه گیری کبالت و کادمیم........ 32
جدول شماره (3-2) حد اندازه گیری کبالت و کادمیم ………………………... 48
جدول شماره (4-1) میزان افزایش حساسیت کبالت و کادمیم با روشهای اشاره شده ……..53
جدول شماره (4-2) موارد بهینه شده با استفاده از روش لوله کوارتزی شکافدار برای کبالت 54
جدول شماره(4-3) موارد بهینه شده با استفاده از روش لوله کوارتزی شکافدار برای کادمیم 55
فهرست شکل ها
عنوان صفحه
شکل 1-1: اجزاء دستگاه های جذب اتمی ..................................................... 4
شکل 1-2: سطح مقطع شمایی یک کاتد توخالی............................................... 5
شکل 1-3: لامپ تخلیه بدون الکترود........................................................... 5
شکل 1-4: نمایی از یک سیستم تک پرتویی................................................... 6
شکل 1-5: نمایی از یک سیستم دو پرتویی..................................................... 7
شکل 1-6: شمایی از یک کوره گرافیتی......................................................... 8
شکل 1-7: سکوی لوو و موقعیت آن در لوله گرافیتی ........................................ 8
شکل 1-8: اتمساز تخلیه افروزشی.............................................................. . 9
شکل 1-9: سیستم تولید هیدرید و اتم سازی برای طیف سنجی جذب اتمی................ 10
شکل 1-10: فرآیند اتمسازی شعله ای ......................................................... 11
شکل 1-11: نواحی در یک شعله................................................................ 13
شکل 1-12:نیمرخهای دما در شعله.............................................................. 14
شکل 1-13: نیمرخ های جذب شعله ای برای سه عنصر...................................... 15
شکل 1-14: جذب اتمی به روش شعله......................................................... 16
شکل 1-15: مشعل جریان آشفته................................................................. 17
شکل 1-16: مشعل جریان آرام................................................................... 18
شکل 1-17: مشعل پیش مخلوط کن............................................................ 18
شکل 2-1: لوله کوارتزی شکاف دار قرارگرفته بروی شعله................................... 24
شکل 2-2: لوله Uشکل با آب سرد کننده قرار گرفته بر روی شعله......................... 27
شکل 2-3: لوله Uشکل با آب سرد کنندهو لوله کوارتز شکافدار قرار گرفته همزمان
بر روی شعله....................................................................................... 27
شکل 3-1: نحوه قرار گرفتن لوله کوارتزی شکاف دار بر روی شعله........................ 31
شکل 3-2: نحوه قرار گرفتن پرده هوا همراه با لوله کوارتزی شکافدار بر روی شعله....... 31
فهرست نمودار
عنوان صفحه
نمودار 3-1: بهینه سازی سوخت برای محلول یک میلی گرم بر لیتر کبالت.................. 33
نمودار 3-2: بهینه سازی اکسنده برای محلول یک میلی گرم بر لیتر کبالت................... 33
نمودار 3-3: بهینه سازی سوخت برای محلول یک میلی گرم بر لیتر کبالت.................. 34
نمودار 3-4: بهینه سازی سوخت برای محلول یک میلی گرم بر لیتر کامیم................... 34
نمودار 3-5: بهینه سازی اکسنده برای محلول یک میلی گرم بر لیتر کادمیم.................. 35
نمودار 3-6: بهینه سازی سوخت برای محلول یک میلی گرم بر لیتر کادمیمم................ 35
نمودار 3-7: بهینه سازی قطر داخلی برای محلول یک میلی گرم بر لیتر کبالت............. 36
نمودار 3-8: بهینه سازی قطر داخلی برای محلول یک میلی گرم بر کادمیم.................. 37
نمودار 3-9: بهینه سازی فاصله لوله از مشعل برای کبالت یک میلی گرم بر لیتر............ 38
نمودار 3-10: بهینه سازی فاصله لوله از مشعل برای کادمیم یک میلی گرم بر لیتر.......... 38
نمودار 3-11: بهینه سازی طول شکاف بالایی لوله برای کبالت یک میلی گرم بر لیتر....... 39
نمودار3-12: بهینه سازی شکاف بالایی لوله برای کادمیم یک میلی گرم بر لیتر................. 40
نمودار 3-13: بهینه سازی فاصله پرده هوا از لوله کوارتز برای کالبت 50 میکرو گرم بر لیتر 41
نمودار 3-14: بهینه سازی فاصله پرده هوا از لوله کوارتز برای کادمیم 10 میکرو گرم بر لیتر 41
نمودار 3-15: منحنی کالیبراسیون کبالت با مشعل اصلی....................................... 44
نمودار 3-16: منحنی کالیبراسیون کادمیم با مشعل اصلی....................................... 44
نمودار3-17: منحنی کالیبراسیون کبالت با مشعل کوچک..................................... 45
نمودار 3-18: منحنی کالیبراسیون کادمیم با مشعل کوچک..................................... 45
نمودار 3-19: منحنی کالیبراسیون کبالت با استفاده از لوله کوارتزی شکاف دار.............. 46
نمودار 3-20: منحنی کالیبراسیون کادمیم با استفاده از لوله کوارتزی شکاف دار............. 47
نمودار 3-21: منحنی کالیبراسیون کبالت با استفاده ازلوله کوارتزی شکاف دار همزمان با پرده هوا 47
نمودار 3-22: منحنی کالیبراسیون کادمیم با استفاده ازلوله کوارتزی شکاف دار همزمان با پرده هوا 48
فهرست نمودار
عنوان صفحه
نمودار 3-23: مقایسه درصد انحراف استاندارد نسبی برای کبالت........................... 49
نمودار 3-24: مقایسه درصد انحراف استاندارد نسبی برای کادمیم............................ 50
اندازه گیری کبالت و کادمیم با روش های مختلف از لوله کوارتزی شکاف دار و طیف سنجی جذب اتمی شعله 60 ص
